在我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)域，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是通用術(shù)語，有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品等多種形式。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管委會審核，國家質(zhì)檢總局計(jì)量行政部門批準(zhǔn)公布的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品由標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會實(shí)施、監(jiān)督、管理，經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)管委會審核、批準(zhǔn)、公布，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法可分為標(biāo)準(zhǔn)測定方法、參考方法和國內(nèi)外公認(rèn)的有效方法三種。基準(zhǔn)測量方法是計(jì)量學(xué)特性較高的方法，其操作完/全可描述和理解，能夠以SI為單位完/全表達(dá)不確定度，測量結(jié)果與所測測量標(biāo)準(zhǔn)無關(guān)。
標(biāo)準(zhǔn)方法有同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法、凝固點(diǎn)降低測定法。參考方法是經(jīng)過系統(tǒng)研究，準(zhǔn)確、清晰地描述了準(zhǔn)確測定特定化學(xué)成分量的必要條件和過程的方法，其準(zhǔn)確度和精密度可滿足其他方法的準(zhǔn)確度評價(jià)和代入一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。國內(nèi)外公認(rèn)的有效方法已被證明是技術(shù)性能滿足其應(yīng)用目的的方法。
由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準(zhǔn)，有人建議用LC-MS測定，那么標(biāo)準(zhǔn)品的純度如何測定呢?
1、配同等濃度的溶液，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時(shí)間一樣也不會出峰干擾，結(jié)果比較可靠。
2、LC-MS進(jìn)樣后檢測總離子流，有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時(shí)間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間會有差別，從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì)，在MS上會出峰，從而使測定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個(gè)問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。
3、LC-MS可以測定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，但必須有對照品進(jìn)行比較，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值，然后換算成純度，屬于外標(biāo)法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。
原創(chuàng)作者：上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司
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